Title
Dvostepeno sinterovanje, fazne transformacije, električne i mehaničke osobine nanostrukturnih biokeramičkih materijala na bazi hidroksiapatita
Creator
Lukić, Miodrag, 1984-
Copyright date
2014
Object Links
Select license
Autorstvo-Nekomercijalno-Bez prerade 3.0 Srbija (CC BY-NC-ND 3.0)
License description
Dozvoljavate samo preuzimanje i distribuciju dela, ako/dok se pravilno naznačava ime autora, bez ikakvih promena dela i bez prava komercijalnog korišćenja dela. Ova licenca je najstroža CC licenca. Osnovni opis Licence: http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/rs/deed.sr_LATN. Sadržaj ugovora u celini: http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/rs/legalcode.sr-Latn
Language
Serbian
Cobiss-ID
Theses Type
Doktorska disertacija
description
Datum odbrane: 29.12.2014.
Other responsibilities
mentor
Damjanović, Ljiljana, 1971-
član komisije
Marković, Smilja
član komisije
Mentus, Slavko, 1946-
član komisije
Cvjetićanin, Nikola, 1959-
University
Univerzitet u Beogradu
Faculty
Fakultet za fizičku hemiju
Alternative title
Two-step sintering, phase transformations, electrical and mechanical properties of nanostructured bioceramic materials based on hydroxyapatite.
Publisher
[M. Lukić]
Format
200 listova
description
Fizička hemija - Nauka o materijalima / Physical chemistry - Materials science
Abstract (sr)
Doktorska disertacija se odnosi na kreiranje gustih nanostrukturnih
sinterovanih materijala na bazi hidroksiapatita.
Dvostepeno sinterovanje je iskorišćeno za dobijanje bifaznog kalcijum
fosfata visoke gustine polazeći od Ca-deficitarnog hidroksiapatita na temperaturi
nižoj od temperature fazne transformacije β→α-trikalcijum fosfat. Kreirana je
uniformna mikrostruktura sa prosečnom veličinom zrna od 375 nm, i poboljšane
su mehaničke osobine bifaznog kalcijum fosfata. Utvrđeno je i da povećanjem
brzine zagrevanja (od 2 do 20 °C/min) poboljšava sinterovanje Ca-deficitarnog
hidroksiapatita, što je objašnjeno pomeranjem temperature nastanka β-trikalcijum
fosfatne faze ka višim temperaturama. Primenom bržeg zagrevanja došlo je do
smanjanja prosečne veličine zrna prilikom neizotermskog (na ~700 nm, uz gubitak
frakcije mikrometarskih zrna) i dvostepenog sinterovanja (sa 600 nm na 350 nm)
dok je relativna gustina materijala bila iznad 98 %.
Metoda dvostepenog sinterovanja je uspešno primenjena i za dobijanje
gustog nanostrukturnog hidroksiapatita sa prosečnom veličinom zrna od 75 nm na
temperaturama od 900/850 °C. Energija aktivacije sinterovanja određena
upotrebom master krive sinterovanja iznosila je 410 kJ/mol. Ukazano je i da
efikasnost metode dvostepenog sinterovanja za zaustavljenje rasta zrna prilikom
sinterovanja različitih nanoprahova hidroksiapatita do visokih gustina zavisi od
mikrostrukture pojedinačnih nanočestica, odnosno uređenosti centralnih i
graničnih regiona, kao i kristaliničnosti sintetisanih materijala. Nanoprah
hidroksiapatita sa česticama koje imaju visoko-kristalno jezgro i neuređene,
amorfne rubove, se znatno bolje sinteruje od slabo-kristalnih nanoprahova bez
obzira na graničnu strukturu njihovih čestica.
Visokotemperaturska električna provodljivost unutrašnjosti zrna gustog
nanostrukturnog hidroksiapatita je povećana za red veličine u odnosu na
hidroksiapatit sa mikrometarskom/submikrometarskom prosečnom veličinom
zrna, dok se provodljivost granica zrna ne menja znatno. Smanjanje prosečne
veličine zrna kod bifaznog kalcijum fosfata i hidroksiapatita visoke gustine je
dovelo do poboljšanja tvrdoće i lomne žilavosti.
Abstract (en)
Subject of this PhD thesis is creating of fully dense sintered nanostructured
materials based on hydroxyapatite.
Two-step sintering method was successfully applied for synthesis of high
density biphasic calcium phosphate at sintering temperatures lower than those of
β→α tricalcium phosphate phase transformations. Uniform microstructural
properties were created, with average grain size of 375 nm and improved
mechanical properties. Also, it was found that increase of heating rate (from 2 to
20 °C/min) would enhance densification of Ca-deficient hydroxyapatite. This was
explained by kinetic dependence of β-tricalcium phosphate formation. Application
of faster heating induced decrease in average grain size for non-isothermal (~700
nm, and disappearing of fraction of large grains) and two-step sintering (from 600
to 350 nm) while relative density was above 98 %.
Two-step sintering was also successfully applied for fabrication of fully
dense nanostructured hydroxyapatite with average grain size of 75 nm at
temperatures of 900/850 °C. Activation energy for sintering process was
determined by master sintering curve method, and found to be 410 kJ/mol. It was
indicated that efficiency of two-step sintering for densification and supressing of
grain growth of hydroxyapatite nanopowders depends on nanoparticles
microstructure, particularly the ordering of its internal and boundary regions, as
well as its crystallinity. Hydroxyapatite nanopowder possessing high-crystalline
core and non-ordered, amorphous boundary regions expressed enhanced
densification when compared with low-crystalline nanopowders, regardless its
nanoparitcles’ boundary structure.
High-temperature grain interior electrical conductivity of dense
nanostructured hydroxyapatite was increased for one order of magnitude when
compared to those with average grain size on micrometer/submicrometer level,
while grain boundary conductivity did not changed significantly. Decrease of
average grain size yielded to improvement of hardness and fracture toughness. of
sintered biphasic calcium phosphate and single-phased hydroxyapatite materials.
Authors Key words
dvostepeno sinterovanje, hidroksiapatit, mikrostruktura, fazne transformacije,
karakterizacija materijala
Authors Key words
two-step sintering, hydroxyapatite, microstructure, phase transformations,
materials characterization.
Classification
544.2(043.3)
Type
Tekst
Abstract (sr)
Doktorska disertacija se odnosi na kreiranje gustih nanostrukturnih
sinterovanih materijala na bazi hidroksiapatita.
Dvostepeno sinterovanje je iskorišćeno za dobijanje bifaznog kalcijum
fosfata visoke gustine polazeći od Ca-deficitarnog hidroksiapatita na temperaturi
nižoj od temperature fazne transformacije β→α-trikalcijum fosfat. Kreirana je
uniformna mikrostruktura sa prosečnom veličinom zrna od 375 nm, i poboljšane
su mehaničke osobine bifaznog kalcijum fosfata. Utvrđeno je i da povećanjem
brzine zagrevanja (od 2 do 20 °C/min) poboljšava sinterovanje Ca-deficitarnog
hidroksiapatita, što je objašnjeno pomeranjem temperature nastanka β-trikalcijum
fosfatne faze ka višim temperaturama. Primenom bržeg zagrevanja došlo je do
smanjanja prosečne veličine zrna prilikom neizotermskog (na ~700 nm, uz gubitak
frakcije mikrometarskih zrna) i dvostepenog sinterovanja (sa 600 nm na 350 nm)
dok je relativna gustina materijala bila iznad 98 %.
Metoda dvostepenog sinterovanja je uspešno primenjena i za dobijanje
gustog nanostrukturnog hidroksiapatita sa prosečnom veličinom zrna od 75 nm na
temperaturama od 900/850 °C. Energija aktivacije sinterovanja određena
upotrebom master krive sinterovanja iznosila je 410 kJ/mol. Ukazano je i da
efikasnost metode dvostepenog sinterovanja za zaustavljenje rasta zrna prilikom
sinterovanja različitih nanoprahova hidroksiapatita do visokih gustina zavisi od
mikrostrukture pojedinačnih nanočestica, odnosno uređenosti centralnih i
graničnih regiona, kao i kristaliničnosti sintetisanih materijala. Nanoprah
hidroksiapatita sa česticama koje imaju visoko-kristalno jezgro i neuređene,
amorfne rubove, se znatno bolje sinteruje od slabo-kristalnih nanoprahova bez
obzira na graničnu strukturu njihovih čestica.
Visokotemperaturska električna provodljivost unutrašnjosti zrna gustog
nanostrukturnog hidroksiapatita je povećana za red veličine u odnosu na
hidroksiapatit sa mikrometarskom/submikrometarskom prosečnom veličinom
zrna, dok se provodljivost granica zrna ne menja znatno. Smanjanje prosečne
veličine zrna kod bifaznog kalcijum fosfata i hidroksiapatita visoke gustine je
dovelo do poboljšanja tvrdoće i lomne žilavosti.
“Data exchange” service offers individual users metadata transfer in several different formats. Citation formats are offered for transfers in texts as for the transfer into internet pages. Citation formats include permanent links that guarantee access to cited sources. For use are commonly structured metadata schemes : Dublin Core xml and ETUB-MS xml, local adaptation of international ETD-MS scheme intended for use in academic documents.