Title
Solvotermalna sinteza cink-oksida sa kontrolisanom veličinom čestica na nano i mikro skali
Creator
Luković Golić, Danijela, 1972-
Copyright date
2013
Object Links
Select license
Autorstvo-Nekomercijalno-Bez prerade 3.0 Srbija (CC BY-NC-ND 3.0)
License description
Dozvoljavate samo preuzimanje i distribuciju dela, ako/dok se pravilno naznačava ime autora, bez ikakvih promena dela i bez prava komercijalnog korišćenja dela. Ova licenca je najstroža CC licenca. Osnovni opis Licence: http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/rs/deed.sr_LATN. Sadržaj ugovora u celini: http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/rs/legalcode.sr-Latn
Language
Serbian
Cobiss-ID
Theses Type
Doktorska disertacija
description
Datum odbrane: 21.02.2013.
Other responsibilities
mentor
Branković, Zorica, 1966-
mentor
Poleti, Dejan, 1952-
član komisije
Branković, Goran.
član komisije
Šćepanović, Maja.
član komisije
Marinković Stanojević, Zorica.
Academic Expertise
Tehničko-tehnološke nauke
University
Univerzitet u Beogradu
Faculty
Tehnološko-metalurški fakultet
Alternative title
Solvothermal synthesis of zinc oxide with controlled nano-and microsized particles
Publisher
[D. Luković-Golić]
Format
114 listova
description
Nauka o materijalima - Nanostrukturni materijali / Material Science - Nanostructured Materials
Abstract (sr)
Cink-oksid je poluprovodni materijal koji je zbog svojih specifičnih fizičkih i
hemijskih svojstava (širok energijski procep, hemijska i fotohemijska stabilnost, optička
propustljivost, piezoelektricitet, netoksičnost, antibakterijska svojstva) našao primenu u
izradi optoelektronskih uređaja, uređaja na bazi površinskih akustičnih talasa, emitera
polja, piezoelektričnih uređaja, propustljivih provodnih materijala, solarnih ćelija,
kozmetičkih preparata i slično.
U okviru ove doktorske disertacije detaljno je proučen uticaj uslova sol-gel
sinteze modifikovanim Španhelovim postupkom i sinteze solvotermalnim postupkom na
strukturna i mikrostrukturna svojstva dobijenih prahova ZnO. Ispitivan je uticaj pHvrednosti
u modifikovanom Španhelovom postupku, kao i temperature, vremena
trajanja i pH-vrednosti koloidnih prekursora primenjenih u solvotermalnoj sintezi na
veličinu i morfologiju čestica praha ZnO na nano- i mikroskali. U karakterizaciji
prahova korišćene su: rendgenska strukturna analiza, termijska analiza, skenirajuća i
transmisiona elektronska mikroskopija, ramanska i infracrvena spektroskopija.
Pokazano je da su prahovi dobijeni sol-gel sintezom višefazni i da osim ZnO sadrže
cink-hidroksid-acetate. Ustanovljeno je da su kod takvih prahova nanočestice ZnO (dm ≈
4 nm) sa jednakim orijentacijama samouređene u monokristalne domene. Prahovi
dobijeni solvotermalnim postupkom predstavljaju fazno čist ZnO. Njihova morfologija
pri konstantnoj temperaturi i vremenu sinteze (200 °C, 2 h) za pH-vrednosti prekursora
u intervalu od 8 do 12 menja se od pravilnih heksagonalnih prizmi do zaobljenih
nanočestica. Pokazano je da produžavanje vremena sinteze pri konstantnoj temperaturi
(200 °C) i pH-vrednosti (8) uslovljava promenu oblika čestica od heksagonalnih ka
štapićastim, submikronske veličine, uključujući i formiranje mezokristalnih čestica
ZnO. Prah čije čestice pokazuju najveći stepen homogenosti po veličini i obliku
sintetisan je iz slabo kiselog koloidnog prekursora (pH = 6) u solvotermalnoj reakciji na
200 °C tokom 6 h.
VI
Na osnovu rezultata karakterizacije dobijenih prahova predloženi su mehanizmi
rasta nanostuktruktura ZnO za različite uslove sinteza. Pokazano je da se kontrolom
uslova solvotermalne sinteze može u potpunosti kontrolisati morfologija i veličina
čestica ZnO, što omogućava dobijanje prahova unapred zadatih karakteristika.
Abstract (en)
Zinc oxide is a semiconductor material, which has been found useful in many
applications, such as optoelectronic devices, surface acoustic wave devices, field
emitters, piezoelectric devices, transparent conducting materials, sollar cells, cosmetics
etc., due to its interesting properties, especially wide band gap, chemical and
photochemical stability, optical transparency, piezoelectricity, nontoxicity, antibacterial
and UV-protection properties.
In this work, an influence of sol-gel (modified Spanhel method) and
solvothermal synthetic conditions on structural and microstructural properties of ZnO
powders was studied in detail. Precisely, the effect of pH value in modified Spanhel
procedure, as well as temperature, time and pH value in solvothermal syntheses, on
particle size and morphology was considered. The prepared powders were characterized
by X-ray Diffraction Analysis, Thermal Analysis, Scanning and Transmission Electron
Microscopy, Raman and Infrared Spectroscopy. The results showed that the powders
obtained from sol-gel process are multiphase systems containing ZnO and zinc
hydroxide acetates. These powders consist of ZnO nanoparticles (dm ≈ 4 nm) with the
same orientation, which were self-assembled into single crystal domains. The powders
from solvothermal syntheses are phase-pure ZnO. The morphology of these particles
obtained at 200 °C, during 2 h with pH values in the range 8 –
– 12, changes from regular, hexagonal prisms to rounded nanoparticles. At 200 °C and
pH = 8, the extending of reaction time results in changing of particle shape from
hexagonal prisms to rods of submicron scale, including mesocrystal particles. The
powder synthesized from slightly acidic precursor (pH = 6) at 200 °C, during 6 h
revealed the highest homogeneity of particles shape and size.
The most probable growth mechanisms of particles at different reaction
conditions were proposed. It was shown that it is completely possible to control
morphology and size of ZnO particles by adjusting conditions of the solvothermal
VIII
reaction which further enables producing of ZnO powders with predetermined
properties.
Authors Key words
Cink-oksid, sol-gel sinteza, solvotermalna sinteza, nanočestice,
mezokristali, samouređivanje.
Authors Key words
Zinc oxide, sol-gel synthesis, solvothermal synthesis, nanoparticles,
mesocrystals, self-assembling.
Classification
661.847.2:539.24
Type
Tekst
Abstract (sr)
Cink-oksid je poluprovodni materijal koji je zbog svojih specifičnih fizičkih i
hemijskih svojstava (širok energijski procep, hemijska i fotohemijska stabilnost, optička
propustljivost, piezoelektricitet, netoksičnost, antibakterijska svojstva) našao primenu u
izradi optoelektronskih uređaja, uređaja na bazi površinskih akustičnih talasa, emitera
polja, piezoelektričnih uređaja, propustljivih provodnih materijala, solarnih ćelija,
kozmetičkih preparata i slično.
U okviru ove doktorske disertacije detaljno je proučen uticaj uslova sol-gel
sinteze modifikovanim Španhelovim postupkom i sinteze solvotermalnim postupkom na
strukturna i mikrostrukturna svojstva dobijenih prahova ZnO. Ispitivan je uticaj pHvrednosti
u modifikovanom Španhelovom postupku, kao i temperature, vremena
trajanja i pH-vrednosti koloidnih prekursora primenjenih u solvotermalnoj sintezi na
veličinu i morfologiju čestica praha ZnO na nano- i mikroskali. U karakterizaciji
prahova korišćene su: rendgenska strukturna analiza, termijska analiza, skenirajuća i
transmisiona elektronska mikroskopija, ramanska i infracrvena spektroskopija.
Pokazano je da su prahovi dobijeni sol-gel sintezom višefazni i da osim ZnO sadrže
cink-hidroksid-acetate. Ustanovljeno je da su kod takvih prahova nanočestice ZnO (dm ≈
4 nm) sa jednakim orijentacijama samouređene u monokristalne domene. Prahovi
dobijeni solvotermalnim postupkom predstavljaju fazno čist ZnO. Njihova morfologija
pri konstantnoj temperaturi i vremenu sinteze (200 °C, 2 h) za pH-vrednosti prekursora
u intervalu od 8 do 12 menja se od pravilnih heksagonalnih prizmi do zaobljenih
nanočestica. Pokazano je da produžavanje vremena sinteze pri konstantnoj temperaturi
(200 °C) i pH-vrednosti (8) uslovljava promenu oblika čestica od heksagonalnih ka
štapićastim, submikronske veličine, uključujući i formiranje mezokristalnih čestica
ZnO. Prah čije čestice pokazuju najveći stepen homogenosti po veličini i obliku
sintetisan je iz slabo kiselog koloidnog prekursora (pH = 6) u solvotermalnoj reakciji na
200 °C tokom 6 h.
VI
Na osnovu rezultata karakterizacije dobijenih prahova predloženi su mehanizmi
rasta nanostuktruktura ZnO za različite uslove sinteza. Pokazano je da se kontrolom
uslova solvotermalne sinteze može u potpunosti kontrolisati morfologija i veličina
čestica ZnO, što omogućava dobijanje prahova unapred zadatih karakteristika.
“Data exchange” service offers individual users metadata transfer in several different formats. Citation formats are offered for transfers in texts as for the transfer into internet pages. Citation formats include permanent links that guarantee access to cited sources. For use are commonly structured metadata schemes : Dublin Core xml and ETUB-MS xml, local adaptation of international ETD-MS scheme intended for use in academic documents.