Title
Истовремено одређивање охратоксина А и остатaка пестицида у грожђу и вину LC-MS/MS техником
Creator
Шпировић-Трифуновић, Бојана, 1980- 27631719
Copyright date
2019
Object Links
Select license
Autorstvo-Nekomercijalno-Bez prerade 3.0 Srbija (CC BY-NC-ND 3.0)
License description
Dozvoljavate samo preuzimanje i distribuciju dela, ako/dok se pravilno naznačava ime autora, bez ikakvih promena dela i bez prava komercijalnog korišćenja dela. Ova licenca je najstroža CC licenca. Osnovni opis Licence: http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/rs/deed.sr_LATN. Sadržaj ugovora u celini: http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/rs/legalcode.sr-Latn
Language
Serbian
Cobiss-ID
Theses Type
Doktorska disertacija
description
Datum odbrane: 09.05.2019.
Other responsibilities
mentor
Бркић, Драгица. 13724007
mentor
Вуковић, Горица, 1965- 10951527
član komisije
Лазић, Сања, 1961- 13163879
član komisije
Торовић, Љиља, 1971- 13369447
član komisije
Иванишевић, Драгослав, 1981- 3571559
Academic Expertise
Biotehnološke nauke
University
Univerzitet u Beogradu
Faculty
Poljoprivredni fakultet
Alternative title
Simultaneous determination of ochratoxin a and pesticide residues in grapes and wine by LC-MS/MS
Publisher
[Б. Д. Шпировић Трифуновић]
Format
201 лист
description
Биотехничке науке-Пестициди / Agricultural sciences - Pesticide science
Abstract (sr)
Развијена је брза, селективна и осетљива течно-хроматографска метода са
масеном спектрометријом (LC-MS/MS) за истовремено квантитативно
одређивање остатака 41 активнe супстанцe пестицида и охратоксина А (ОТА) у
грожђу и вину. Због повећања осетљивости масеног спектрометра за испитиване
аналите постављена мултирезидуална метода (MRM) је пребачена у временски
сегментисану методу, тзв. методу у динамичком моду (dMRM). Eкстракцијa и
пречишћавање аналита из узорака грожђа и вина су рађене модификованом Quick
Easy Cheap Effective Rugged and Safe (QuEChERS) методом. За анализу ОТА
ацетонитрилни екстракт је директно анализиран LC-MS/MS техником, док је
пречишћавање екстракта за анализу остатака рађено помоћу колона за дисперзију
на чврстој фази за пигментисане узорке (црно грожђе и црвено вино) и за воће и
поврће (бело грожђе и бело вино).
За детекцију ОТА услови масеног спектрометра су оптимизовани у циљу
повећања селективности избором јона са најосетљивијим одговором (m/z 404
239 и m/z 404 221) за квантификацију и идентификацију. За детекцију активних
супстанци пестицида аквизициони параметри масеног спектрометра, SRM
прелази, фрагментационе енергије и колизионе енергије су преузете из базе
података.
У циљу развоја методе испитани су параметри линеарност одговора детектора,
граница детекције (LOD), граница мерења (LOQ), матрикс ефекат, тачност,
прецизност и поузданост, а добијене вредности су упоређене са критеријумима
Уредбе 401/2006 за ОТА и SANTE/11813/2017 документа за активне супстанце
пестицида. Линеарност методе за остатаке у грожђу и вину је испитивана у
мобилној фази и матриксима узорака (0,005 до 0,500 mg/kg) и методом
стандардног додатка (0,010 - 0,200 mg/kg)...
Abstract (en)
A fast, selective and sensitive reversed-phased liquid chromatography with tandem
mass spectrometry (LC–MS/MS) method was developed and validated for simultaneous
quantification of 41 pesticide residues and ochratoxin A (ОТА) in grapes and wine. For
increasing sensitivity of mass spectrometer multiple reaction monitoring (MRM) was
transferred into time segmented method, dynamic multiple reaction monitoring
(dMRM). Grape and wine extraction and purification for both, pesticide residues and
OTA, were performed with a modified Quick Easy Cheap Effective Rugged and Safe
(QuEChERS) method. For OTA LC-MS/MS analysis acetonitrile extract was directly
injected into system, and for pesticide analysis extracts were purified with dispersive
solid phase extraction for pigmented samples (black grapes and red wine) and for fruits
and vegetables (white grapes and wine).
MS/MS conditions were optimized in order to increase selectivity, selecting the
corresponding product ions (precursor-to-fragment m/z 404 → 239 and m/z 404 → m/z
221) for quantification and identification. For pesticide residues, MS/MS aquisition
parameters, SRM transitions, fragment and colision energies, from database were used.
For method validation, the performance of the method was assessed and compared with
the European Commission (EC) Regulations 401/2006 for OTA and with the
SANTE/11813/2017 document for pesticide residues, by studying the linearity, limit of
detection (LOD), limit of quantification (LOQ), matrix effect, accuracy and precision.
Linearity for quantification pesticide residues in grapes and wine was performed in
mobile phase and in sample matrixes (0.005 – 0.500 mg/kg) and by standard addition
(0.010 – 0.200 mg/kg). Correlation coefficients for most pesticides, in all four matrixes,
were over 0.99. Linearity for OTA quantification in grapes was performed in
acetonitrile and in the sample matrixes (0.001 – 0.050 μg/ml) and in acetonitrile and in
wine matrixes (0.0005 – 0.010 μg/ml).
Authors Key words
остаци пестицида, охратоксин А, QuEChERS, LC-MS/MS, грожђе,
вино, процена ризика
Authors Key words
pesticide residues, ochratoxin А, QuEChERS, LC-MS/MS, grapes, wine,
risk assessment
Classification
634.8:632.95(043.3)
Type
Tekst
Abstract (sr)
Развијена је брза, селективна и осетљива течно-хроматографска метода са
масеном спектрометријом (LC-MS/MS) за истовремено квантитативно
одређивање остатака 41 активнe супстанцe пестицида и охратоксина А (ОТА) у
грожђу и вину. Због повећања осетљивости масеног спектрометра за испитиване
аналите постављена мултирезидуална метода (MRM) је пребачена у временски
сегментисану методу, тзв. методу у динамичком моду (dMRM). Eкстракцијa и
пречишћавање аналита из узорака грожђа и вина су рађене модификованом Quick
Easy Cheap Effective Rugged and Safe (QuEChERS) методом. За анализу ОТА
ацетонитрилни екстракт је директно анализиран LC-MS/MS техником, док је
пречишћавање екстракта за анализу остатака рађено помоћу колона за дисперзију
на чврстој фази за пигментисане узорке (црно грожђе и црвено вино) и за воће и
поврће (бело грожђе и бело вино).
За детекцију ОТА услови масеног спектрометра су оптимизовани у циљу
повећања селективности избором јона са најосетљивијим одговором (m/z 404
239 и m/z 404 221) за квантификацију и идентификацију. За детекцију активних
супстанци пестицида аквизициони параметри масеног спектрометра, SRM
прелази, фрагментационе енергије и колизионе енергије су преузете из базе
података.
У циљу развоја методе испитани су параметри линеарност одговора детектора,
граница детекције (LOD), граница мерења (LOQ), матрикс ефекат, тачност,
прецизност и поузданост, а добијене вредности су упоређене са критеријумима
Уредбе 401/2006 за ОТА и SANTE/11813/2017 документа за активне супстанце
пестицида. Линеарност методе за остатаке у грожђу и вину је испитивана у
мобилној фази и матриксима узорака (0,005 до 0,500 mg/kg) и методом
стандардног додатка (0,010 - 0,200 mg/kg)...
“Data exchange” service offers individual users metadata transfer in several different formats. Citation formats are offered for transfers in texts as for the transfer into internet pages. Citation formats include permanent links that guarantee access to cited sources. For use are commonly structured metadata schemes : Dublin Core xml and ETUB-MS xml, local adaptation of international ETD-MS scheme intended for use in academic documents.